3339-73-9 3-кислотаи фталимидопропионӣ

1.1;2.1 1. Синтези аланини ангидриди фталик: 100г (1,12мол) аланинро ба колбачаи се гарданаи 1000мл илова кунед, 170г (1,15мол) ангидриди фталик, 5г триэтиламин ва 650мл обро реаксияи толуол ҷудо карданд. дар рафти реаксия реаксия то даме ки об наафтад, харорат то 20°С паст карда шуд, харорат барои 2 соат нигох дошта шуд, филтратсияи соркунанда, нонпазии торт филтр Хушк 240,2 г аланин ангидриди фталик, тозагии HPLC 99,1%, хосилнокй 97,7 фоиз.
I-16.1 Синтези кислотаи 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl)propanoic ба колбачаи мудаввари поёнии 3-L 4-гардан тоза карда, бо атмосфераи инертӣ нигоҳ дошта мешавад. нитроген, махлули кислотаи 3-аминопропаноид (20 г, 224,48 ммоль, 1,00 эквив) ва 1,3-дигидро-2-бензофуран-л,3-дион (33,28 г, 224,69 ммоль, 1,00 эквив) дар сирко гузошта шуд. (1200 мл).Пас аз он илова кардани ацетати калий (66,0 г, 672,49 ммоль, 3,00 эквив) дар чанд порча дар 0 °C.Маҳлули ҳосилшуда барои 3 соат дар 80 ° C дар ваннаи равған омехта карда шуд.Дар натиҷа омехта дар зери вакуум консентратсияи шуд.Пас аз он, реаксия бо илова кардани 150 мл об хомӯш карда шуд.Ҷисмҳои сахт тавассути филтркунӣ ҷамъ карда шуданд.Дар натиҷа 40 г (81%) кислотаи 3-(l,3-dioxo-2,3-dihydro-lH-isoindol-2-yl) propanoic ҳамчун сахти сафед ба вуҷуд омад.Р/.0,15 (дар этилацетати: эфири нафт = 1 : 1)
Омехтаи β-аланин (5,0 г, 0,056 моль), ангидриди фталик (8,7 г, 0,059 моль) ва DMF (20 мл) дар давоми 3 соат рефлюкс карда шуд.Омехтаи ҳосилшуда то ҳарорати хонагӣ хунук карда, ба оби ях (~ 100 мл) рехта мешавад ва сипас бо насос филтр карда мешавад.Торти филтр пайдарпай бо об (15 мл × 3), спирт (3 мл × 3) ва эфир (10 мл × 2) шуста шуд ва сипас дар вакуум хушк карда, 2e (9,9 г, 80%) ҳамчун сафед дод. сахт.
137,6 Қадами 6: Омехтаи изобензофуран-l,3-дион (20 г, 135 ммоль) ва кислотаи 3-аминопропаноикӣ (12 г, 135 ммоль) дар 170 ° C барои 6 соат омехта карда шуд.Ба расми 2 нигаред. Пас аз анҷоми реаксия, омехта бо об илова карда шуд ва бо DCM (100 мл x 3) истихроҷ карда шуд.Қабатҳои органикии омехта дар болои сулфати натрий хушк карда, филтр карда шуданд ва дар зери фишори паст консентратсия карда шуданд, то ки 3-(l,3-dioxoisoindolin-2-yl)propanoic 137g (20 г, 69%) ҳамчун сахти сафед дод.
3-кислотаи фталимидопропаноид (4) Омехтаи ангидриди фталик (0,32 г, 2,2 ммоль) ва b-аланин (0,19 г, 2,2 ммоль) дар колбачаи кушод то 150°С 2 соат гарм карда шуд.Пас аз хунук шудан то гармӣ, H2O (5 мл) илова карда шуд ва омехтаи реаксия дар CH2Cl2 (2 X 20 мл) истихроҷ карда шуд.Қабати органикиро дар Na2SO4 хушк карда, филтр карда, консентратсия карда, дар ҳосили 62% як сахти сафед (0,3 г) дод;IR (KBr) 1711, 2954 см-1;мп 140-141˚C.Маҳсулот дар марҳилаи оянда бидуни тозакунии минбаъда истифода мешуд.